石膏粉 磷石膏制备α-半水石膏中石膏三相分析

[石膏研有]

实验室以磷石膏为原料采用水热法制备α-半水石膏，样品SEM显示呈短粗六棱柱状半水石膏晶体，分析结晶水含量为5.3左右也结晶半水石膏理论结晶水含量，但是为什么用烘箱分析样品石膏三相就会出问题，数据如下，其中TAZ-14/15样品为α-半水石膏，1-31-CH为β-半水石膏，β-半水石膏石膏三相分析结果还好，想问问工程师们石膏三相分析是不是不适用于α-半水石膏？

 

[石膏研有]

实验室以磷石膏为原料采用水热法制备α-半水石膏，样品SEM显示呈短粗六棱柱状半水石膏晶体，分析结晶水含量为5.3左右也结晶半水石膏理论结晶水含量，但是为什么用烘箱分析样品石膏三相就会出问题，数据如下，其中TAZ-14/15样品为α-半水石膏，1-31-CH为β-半水石膏，β-半水石膏石膏三相分析结果还好，想问问工程师们石膏三相分析是不是不适用于α-半水石膏？


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想问问如何解决石膏三相分析中数据的问题！

 

[石在是膏]

实验室以磷石膏为原料采用水热法制备α-半水石膏，样品SEM显示呈短粗六棱柱状半水石膏晶体，分析结晶水含量为5.3左右也结晶半水石膏理论结晶水含量，但是为什么用烘箱分析样品石膏三相就会出问题，数据如下，其中TAZ-14/15样品为α-半水石膏，1-31-CH为β-半水石膏，β-半水石膏石膏三相分析结果还好，想问问工程师们石膏三相分析是不是不适用于α-半水石膏？

很简单的事：你做三相分析时同时做试样的结晶水含量，如果满足：结晶水含量=半水石膏含量*0.062+二水石膏含量*0.2093就说明你的数据没有问题，如果相差过大就有问题。原理非常简单，结晶水是总量，当然等于两个分量之和了。一个班级共30个同学当然应该等于男同学数量加女同学数量了。我做了几十年准确无误。

 

[石膏研有]

很简单的事：你做三相分析时同时做试样的结晶水含量，如果满足：结晶水含量=半水石膏含量*0.062+二水石膏含量*0.2093就说明你的数据没有问题，如果相差过大就有问题。原理非常简单，结晶水是总量，当然等于两个分量之和了。一个班级共30个同学当然应该等于男同学数量加女同学数量了。我做了几十年准确无误。

结晶水含量都测了，按照您的说法算了数据，推论三相数据没有问题。我想问一下石膏三相分析法针对与α型半水石膏是否适用？三相分析β型半水石膏数据响应很好，但分析α型时数据不好。

 

[石在是膏]

结晶水含量都测了，按照您的说法算了数据，推论三相数据没有问题。我想问一下石膏三相分析法针对与α型半水石膏是否适用？三相分析β型半水石膏数据响应很好，但分析α型时数据不好。

实用啊，没有问题。阿尔法石膏和贝塔石膏从化学上来说是一个东西，没有区别。他们的区别是在物理层面上的。你数据没有问题那就说明你的阿尔法石膏的确有问题

 

[石在是膏]

结晶水含量都测了，按照您的说法算了数据，推论三相数据没有问题。我想问一下石膏三相分析法针对与α型半水石膏是否适用？三相分析β型半水石膏数据响应很好，但分析α型时数据不好。

如果我没说错的话，根据你的阿尔法石膏数据看，阿尔法石膏的初凝快而且强度低。我估计你这阿尔法石膏粉问题出在烘干环节了，没有彻底烘干导致部分又重新水化还原所致。而且你这石膏不是立即检测的，可能放了一段时间才检测的

 

[石膏研有]

如果我没说错的话，根据你的阿尔法石膏数据看，阿尔法石膏的初凝快而且强度低。我估计你这阿尔法石膏粉问题出在烘干环节了，没有彻底烘干导致部分又重新水化还原所致。而且你这石膏不是立即检测的，可能放了一段时间才检测的

好的，水热法出样温度控制在多少比较合适？我现在实验室出样温度大约在50-70℃。出样后快速抽滤进烘箱，烘箱温度设定多少烘干比较合适？我再注意下您说的这些细节做几组重复实验看看。

 

[石在是膏]

好的，水热法出样温度控制在多少比较合适？我现在实验室出样温度大约在50-70℃。出样后快速抽滤进烘箱，烘箱温度设定多少烘干比较合适？我再注意下您说的这些细节做几组重复实验看看。

根据你描述的情况，八成是抽滤时温度低造成部分水化了。出样最好不低于90℃，烘干温度这个得看你试样有多少，一般烘箱温度150℃，并且应该提前升到烘干温度。不可以等试样放进烘箱后再升温，如果试样较多还应该隔30分钟翻动一次，不然烘不均匀的

 

[石膏研有]

根据你描述的情况，八成是抽滤时温度低造成部分水化了。出样最好不低于90℃，烘干温度这个得看你试样有多少，一般烘箱温度150℃，并且应该提前升到烘干温度。不可以等试样放进烘箱后再升温，如果试样较多还应该隔30分钟翻动一次，不然烘不均匀的

是的，出样温度太低抽滤时温度更低。我在实验室将石膏和水按1:5制成混合液然后用反应釜蒸压的，出样前需卸压后开釜，压力卸完温度基本就降到六七十度了，没法90左右出样，而且我抽滤完是45摄氏度烘干两小时装袋密封，500ml的反应釜，单次一釜出样在六七十克左右……可能是这样的条件制备的样品本身性能就不要好，导致三项半水太低