自流平砂浆中的分散剂与稳定剂 【和大家分享】
分析：南京中旭化工有限公司 徐江
摘要：主要讨论了自流平配方中分散剂和稳定剂的选择方案，通过实验数据具体分析了增塑减水剂Melment®, Melflux®和稳定剂Starvis®系列产品的特性。
关键词：自流平 增塑减水剂 流动度 稳定剂 兼容性
1．前言
自流平是特殊干混砂浆中最为复杂的一种。其配方含多达10 种以上的原材料，功用各异，通过对原材料的选择与微调从而得到不同性能的自流平。原材料中添加剂的选择尤为重要，专业自流平厂家在开发生产产品时要求各种添加剂效果显著，作用单一，没有其它副作用，以免配方复杂化，难以调节控制。同时添加剂的兼容性也很重要，兼容性高则为其它原材料提供了多样化的选择，利于优化配方。
增塑减水剂是自流平中必不可少的添加剂，它使浆体在水灰比不变的情况下流动度大幅提高，无需其它外力而仅靠浆体自身重力就可自动展开流平。同时，为了提高浆体的稳定性，防止砂浆泌水和离析，还需添加砂浆稳定剂。本文具体测试分析了德固赛聚合物有限公司研制生产的增塑减水剂美尔门特®（Melment®）， 美
尔福斯®（Melflux®）和稳定剂实达维斯®（Starvis®）在自流平中的应用和特性。
2．测试配方及条件
测试配方：
采用三相混合胶凝材料：普通硅酸盐水泥，高铝水泥和硬石膏，共占砂浆总量的36.5%，填料：石英砂和细石灰石粉占大约60%，其余为给类添加剂。其中缓凝剂可选用常见的柠檬酸或酒石酸，分散剂为的三聚氰胺类的Melment® F10 和聚羧酸类不同型号的Melflux®系列产品（详见表1）。
搅拌条件：
采用符合欧洲标准EN 1937 的实验搅拌方法，具体程序设置为：20 秒将干混砂浆散入拌和水中，60 秒以140 转/分钟速度搅拌，20 秒时间清除搅拌叶和容器壁上的滞留砂浆，60 秒以285 转/分钟速度搅拌，300 秒时间静置等待（可以跳过），最后以285 转/分钟搅拌15 秒。共需时7 分55 秒（2 分55 秒）。
测试方法：
流动度：
根据欧洲标准EN 12706 进行测试：测试铜管容器高5 厘米，内半径3 厘米（见图1）。
粘度测试：
采用福特杯来测砂浆流空时间，得到大致塑性粘度。福特杯容积100 毫升，出口孔径6 毫米（见图2）。
图 2 福特杯塑性粘度测试
割口愈合测试：
新鲜砂浆的自愈合性可以通过刀割测试来划分等级，根据刀口的愈合程度可分为
（见图3）：
1 割口完全愈合，不可见
2 割口愈合，有轻微可见的痕迹
3 割口愈合，但边缘轻微可见
4 割口愈合，但边缘清晰可见
5 割口愈合，但刀痕轻微可见
6 割口愈合，但刀痕清晰可见的
7 割口没有愈合
砂浆的稳定性：
通过抬高玻璃板一端，可明显的观察到砂浆表面是否有泌水（见图4 和图5）。
3．实验结果：
流动度：
测试的产品为三聚氰胺系的Melment® F10, 聚羧酸系的Melflux® PP100F, 1641F,2651F。对不同掺量进行了流动度测试，流动度为第8，15，35，45 和60 分钟测得数据的平均值，单位为厘米。 按照我们的经验，设定流动度超过14.5 厘米为流动度佳。
从图6 中可看出Melment® F10（以及Melflux® PP100F）无法在水灰比0.2 的情况下达到14.5 厘米的流动度： 其掺量为0.5%时，达到最大流动度14.2厘米，因为高分子本身特性，继续增加掺量流动度反而下降（见图6 中小图）。相比之下，Melflux® 1641F 在0.08%，Melflux® 2651F 在0.04%掺量时就达到了要求的14.5 厘米的流动度。这不代表着Melment® F10 不能用于自流平。在Melment® F10 掺量为0.5%时，只要把砂浆水灰比从0.2 提高到0.23，流动度便可提高到平均15.5 厘米左右，强度发展同样良好。
与缓凝剂的兼容性：
这里我们测试了酒石酸与柠檬酸两种砂浆中应用最多的缓凝剂。其中酒石酸缓凝效果相对较强，与各种减水剂兼容性好，但价格也很高；柠檬酸价格低，缓凝效果也不错，尤其是对砂浆的抗压和抗折强度发展有帮助，试验证明可提高约10N/mm²强度。但柠檬酸与很多减水剂的兼容性差，使流动度大幅损失。而我们的最新产品Melflux® 2651F 与柠檬酸完全兼容，为配方的优化提供了更多的可能性。实验数据见表2。
砂浆稳定剂的测试：
使用增塑减水剂的特种砂浆，一般都会或多或少的出现泌水，骨料分离的现象，这在使用新一代的聚羧酸超级减水剂时尤为明显，因为其流动度突变区间窄，掺量难于控制。另外原材料以及掺水量的波动也会使砂浆稳定性受到影响。因此稳定剂在高品质砂浆中必不可少。
稳定剂一般为粘度改善剂，如纤维素醚，它延缓了水泥颗粒下沉的速度，从而降低了砂浆的泌水程度。但其可用掺量区间窄，稍微过量则会影响砂浆流动度，过少则无法控制泌水，这在掺水量或原材料掺量有波动的情况下会造成砂浆品质不稳定的现象。具体试验数据见表3：
实验数据表明Starvis® 3003F 稳定剂适用掺量范围较纤维素醚广，在这范围内砂浆总是保持无泌水，同时流动度损失微小，也就是说在水或原材料掺量波动时，它能使砂浆保持稳定，不受影响。究其原因，纤维素醚是缔合型高分子，在溶液中超过一定的浓度时会形成缔合胶状物，使得溶液粘度成指数上升，造成砂浆流动度降低。而Starvis® 3003F 是人工合成的共聚物，是非缔合型高分子，不具有触变性，极小的掺量便可使砂浆粘度上升而无缔合性，对砂浆流动度影响极小。
同时Starvis® 3003F 对水泥水化没有缓凝的副作用。这里我们用保温杯和测温线对水泥硬化时，采用不同稳定剂不同掺量时的温度变化作了纪录。从图7 和图8可以看出，纤维素醚掺量越高对砂浆缓凝效果越明显，在掺量为0.1%时，维卡仪测得的水泥初凝和终凝时间均被延缓大约2 小时，而Starvis® 3003F 无任何缓凝的副作用。
4．总结
通过以上实验数据，我们可以提供两种不同的分散剂和稳定剂选择方案：
选项 1
使用价格低而又对强度有帮助的柠檬酸作为缓凝剂时，一定要选择兼容的分散剂如Melflux® 2651F，再配与稳定剂Starvis® 3003F。这是砂浆性能和稳定性有保证的最佳方案，同时极低的掺量（Melflux® 2651F >0.1%，Starvis® 3003F 0.05%-0.2%）降低了费用。
选项 2
使用兼容性好的酒石酸作为缓凝剂，这样可以选择更多的分散剂如Melment® F10,Melflux® PP100F, 1641F（掺量0.2%-0.5%），同时配与砂浆稳定剂Starvis® 3003F。
分析：南京中旭化工有限公司 徐江
摘要：主要讨论了自流平配方中分散剂和稳定剂的选择方案，通过实验数据具体分析了增塑减水剂Melment®, Melflux®和稳定剂Starvis®系列产品的特性。
关键词：自流平 增塑减水剂 流动度 稳定剂 兼容性
1．前言
自流平是特殊干混砂浆中最为复杂的一种。其配方含多达10 种以上的原材料，功用各异，通过对原材料的选择与微调从而得到不同性能的自流平。原材料中添加剂的选择尤为重要，专业自流平厂家在开发生产产品时要求各种添加剂效果显著，作用单一，没有其它副作用，以免配方复杂化，难以调节控制。同时添加剂的兼容性也很重要，兼容性高则为其它原材料提供了多样化的选择，利于优化配方。
增塑减水剂是自流平中必不可少的添加剂，它使浆体在水灰比不变的情况下流动度大幅提高，无需其它外力而仅靠浆体自身重力就可自动展开流平。同时，为了提高浆体的稳定性，防止砂浆泌水和离析，还需添加砂浆稳定剂。本文具体测试分析了德固赛聚合物有限公司研制生产的增塑减水剂美尔门特®（Melment®）， 美
尔福斯®（Melflux®）和稳定剂实达维斯®（Starvis®）在自流平中的应用和特性。
2．测试配方及条件
测试配方：
采用三相混合胶凝材料：普通硅酸盐水泥，高铝水泥和硬石膏，共占砂浆总量的36.5%，填料：石英砂和细石灰石粉占大约60%，其余为给类添加剂。其中缓凝剂可选用常见的柠檬酸或酒石酸，分散剂为的三聚氰胺类的Melment® F10 和聚羧酸类不同型号的Melflux®系列产品（详见表1）。
搅拌条件：
采用符合欧洲标准EN 1937 的实验搅拌方法，具体程序设置为：20 秒将干混砂浆散入拌和水中，60 秒以140 转/分钟速度搅拌，20 秒时间清除搅拌叶和容器壁上的滞留砂浆，60 秒以285 转/分钟速度搅拌，300 秒时间静置等待（可以跳过），最后以285 转/分钟搅拌15 秒。共需时7 分55 秒（2 分55 秒）。
测试方法：
流动度：
根据欧洲标准EN 12706 进行测试：测试铜管容器高5 厘米，内半径3 厘米（见图1）。
粘度测试：
采用福特杯来测砂浆流空时间，得到大致塑性粘度。福特杯容积100 毫升，出口孔径6 毫米（见图2）。
图 2 福特杯塑性粘度测试
割口愈合测试：
新鲜砂浆的自愈合性可以通过刀割测试来划分等级，根据刀口的愈合程度可分为
（见图3）：
1 割口完全愈合，不可见
2 割口愈合，有轻微可见的痕迹
3 割口愈合，但边缘轻微可见
4 割口愈合，但边缘清晰可见
5 割口愈合，但刀痕轻微可见
6 割口愈合，但刀痕清晰可见的
7 割口没有愈合
砂浆的稳定性：
通过抬高玻璃板一端，可明显的观察到砂浆表面是否有泌水（见图4 和图5）。
3．实验结果：
流动度：
测试的产品为三聚氰胺系的Melment® F10, 聚羧酸系的Melflux® PP100F, 1641F,2651F。对不同掺量进行了流动度测试，流动度为第8，15，35，45 和60 分钟测得数据的平均值，单位为厘米。 按照我们的经验，设定流动度超过14.5 厘米为流动度佳。
从图6 中可看出Melment® F10（以及Melflux® PP100F）无法在水灰比0.2 的情况下达到14.5 厘米的流动度： 其掺量为0.5%时，达到最大流动度14.2厘米，因为高分子本身特性，继续增加掺量流动度反而下降（见图6 中小图）。相比之下，Melflux® 1641F 在0.08%，Melflux® 2651F 在0.04%掺量时就达到了要求的14.5 厘米的流动度。这不代表着Melment® F10 不能用于自流平。在Melment® F10 掺量为0.5%时，只要把砂浆水灰比从0.2 提高到0.23，流动度便可提高到平均15.5 厘米左右，强度发展同样良好。
与缓凝剂的兼容性：
这里我们测试了酒石酸与柠檬酸两种砂浆中应用最多的缓凝剂。其中酒石酸缓凝效果相对较强，与各种减水剂兼容性好，但价格也很高；柠檬酸价格低，缓凝效果也不错，尤其是对砂浆的抗压和抗折强度发展有帮助，试验证明可提高约10N/mm²强度。但柠檬酸与很多减水剂的兼容性差，使流动度大幅损失。而我们的最新产品Melflux® 2651F 与柠檬酸完全兼容，为配方的优化提供了更多的可能性。实验数据见表2。
砂浆稳定剂的测试：
使用增塑减水剂的特种砂浆，一般都会或多或少的出现泌水，骨料分离的现象，这在使用新一代的聚羧酸超级减水剂时尤为明显，因为其流动度突变区间窄，掺量难于控制。另外原材料以及掺水量的波动也会使砂浆稳定性受到影响。因此稳定剂在高品质砂浆中必不可少。
稳定剂一般为粘度改善剂，如纤维素醚，它延缓了水泥颗粒下沉的速度，从而降低了砂浆的泌水程度。但其可用掺量区间窄，稍微过量则会影响砂浆流动度，过少则无法控制泌水，这在掺水量或原材料掺量有波动的情况下会造成砂浆品质不稳定的现象。具体试验数据见表3：
实验数据表明Starvis® 3003F 稳定剂适用掺量范围较纤维素醚广，在这范围内砂浆总是保持无泌水，同时流动度损失微小，也就是说在水或原材料掺量波动时，它能使砂浆保持稳定，不受影响。究其原因，纤维素醚是缔合型高分子，在溶液中超过一定的浓度时会形成缔合胶状物，使得溶液粘度成指数上升，造成砂浆流动度降低。而Starvis® 3003F 是人工合成的共聚物，是非缔合型高分子，不具有触变性，极小的掺量便可使砂浆粘度上升而无缔合性，对砂浆流动度影响极小。
同时Starvis® 3003F 对水泥水化没有缓凝的副作用。这里我们用保温杯和测温线对水泥硬化时，采用不同稳定剂不同掺量时的温度变化作了纪录。从图7 和图8可以看出，纤维素醚掺量越高对砂浆缓凝效果越明显，在掺量为0.1%时，维卡仪测得的水泥初凝和终凝时间均被延缓大约2 小时，而Starvis® 3003F 无任何缓凝的副作用。
4．总结
通过以上实验数据，我们可以提供两种不同的分散剂和稳定剂选择方案：
选项 1
使用价格低而又对强度有帮助的柠檬酸作为缓凝剂时，一定要选择兼容的分散剂如Melflux® 2651F，再配与稳定剂Starvis® 3003F。这是砂浆性能和稳定性有保证的最佳方案，同时极低的掺量（Melflux® 2651F >0.1%，Starvis® 3003F 0.05%-0.2%）降低了费用。
选项 2
使用兼容性好的酒石酸作为缓凝剂，这样可以选择更多的分散剂如Melment® F10,Melflux® PP100F, 1641F（掺量0.2%-0.5%），同时配与砂浆稳定剂Starvis® 3003F。