W whlyl 见习生 注册 2008-05-25 帖子 153 反馈 1 积分 215 2009-10-22 #1 未知物的剖析 剖析 未知物剖析方法(analysesm ethodsof un knownm ateiral)系指从未知物的剖析需求出发,综合考虑并采取不同的分离、提纯的物理、化学的技术和方法将未知物样品中的各个组分分离开并进行纯化,然后分别采用不同的分析仪器设备对其进行分析、鉴定并最终确定其未知样品的名称、含量的方法。许多年来,国内外的一些专家、学者在高分子材料的开发研究中发表了许多相关的研究报告,其应用领域主要涉及化学工业中的精细化工类产品。例如:对引进的高温涂料及高分子材料进行组分分析和结构鉴定。其目的是为我国相关的科研部门提供与创新研究相结合的相关资料和数据。 作为一种剖析分离技术思路,与以往的分离思路(蒸馏、液体萃取等)比较,未知物剖析方法思路体系有这样的特点。 未知物剖析方法思路体系结合了化学、物理的分离技术以及不同分析仪器,计算机软件系统,按照未知物的外观,从化学、物理性质的差异出发对其进行分类,然后进行预分离、分离、纯化、鉴定,根据需求,对其组成成分进行定量分析。 举例说明,我中心近期就应某企业要求对一种未知物进行了剖析检测。 首先,树脂含量分析 我们称取未知物3g,经过萃取分离得到黄色树脂,0.69g,其含量为23%,如图1和图2, 图1 原样 图2 提取的高聚物 其次,树脂的红外分析 提取树脂的红外图谱如图3,从红外图上可以看出该数值与某商品的化合物匹配比较好,通过图3 的分解匹配分析可能是由聚α-甲基苯乙烯、聚2-乙基己基丙烯酸酯,聚丙烯酸共混或共聚形成。 图3树脂红外分解匹配 最后,树脂核磁分析 树脂的核磁图谱如图4,图5为用氯仿萃取的,从二者的的比较中,可以看出我们这次分离出来的主要是树脂,在~7.0ppm的质子是苯乙稀结构,2.0~3.0ppm是丙烯酸的结构,在1.0ppm以下的质子位移,苯乙烯主链上-CH3的结构及 丙烯酸酯上的-CH3结构,从核磁上分析可以判断肯定含有α-甲基苯乙烯结构与丙烯酸结构,α-甲基苯乙烯含量还是比较高的。 图4 树脂的核磁图谱 图5 氯仿中抽提产物核磁图谱 上海微谱分析测试中心专业提供未知物剖析,配方设计 ,配方改进.,能解决橡胶、塑料、胶黏剂的配方问题。主要行业包括:粘合剂/胶水,油品,金属加工化学品,造纸助剂,涂装化学品,电路板化学品,洗涤剂,家庭用化学品,水处理剂,车用化学品,建筑化学品,油田化学品,农药制剂,染料等多类化学品。配方提供测试数据图谱,以专业、科学的测试手段服务于相关企业
未知物的剖析 剖析 未知物剖析方法(analysesm ethodsof un knownm ateiral)系指从未知物的剖析需求出发,综合考虑并采取不同的分离、提纯的物理、化学的技术和方法将未知物样品中的各个组分分离开并进行纯化,然后分别采用不同的分析仪器设备对其进行分析、鉴定并最终确定其未知样品的名称、含量的方法。许多年来,国内外的一些专家、学者在高分子材料的开发研究中发表了许多相关的研究报告,其应用领域主要涉及化学工业中的精细化工类产品。例如:对引进的高温涂料及高分子材料进行组分分析和结构鉴定。其目的是为我国相关的科研部门提供与创新研究相结合的相关资料和数据。 作为一种剖析分离技术思路,与以往的分离思路(蒸馏、液体萃取等)比较,未知物剖析方法思路体系有这样的特点。 未知物剖析方法思路体系结合了化学、物理的分离技术以及不同分析仪器,计算机软件系统,按照未知物的外观,从化学、物理性质的差异出发对其进行分类,然后进行预分离、分离、纯化、鉴定,根据需求,对其组成成分进行定量分析。 举例说明,我中心近期就应某企业要求对一种未知物进行了剖析检测。 首先,树脂含量分析 我们称取未知物3g,经过萃取分离得到黄色树脂,0.69g,其含量为23%,如图1和图2, 图1 原样 图2 提取的高聚物 其次,树脂的红外分析 提取树脂的红外图谱如图3,从红外图上可以看出该数值与某商品的化合物匹配比较好,通过图3 的分解匹配分析可能是由聚α-甲基苯乙烯、聚2-乙基己基丙烯酸酯,聚丙烯酸共混或共聚形成。 图3树脂红外分解匹配 最后,树脂核磁分析 树脂的核磁图谱如图4,图5为用氯仿萃取的,从二者的的比较中,可以看出我们这次分离出来的主要是树脂,在~7.0ppm的质子是苯乙稀结构,2.0~3.0ppm是丙烯酸的结构,在1.0ppm以下的质子位移,苯乙烯主链上-CH3的结构及 丙烯酸酯上的-CH3结构,从核磁上分析可以判断肯定含有α-甲基苯乙烯结构与丙烯酸结构,α-甲基苯乙烯含量还是比较高的。 图4 树脂的核磁图谱 图5 氯仿中抽提产物核磁图谱 上海微谱分析测试中心专业提供未知物剖析,配方设计 ,配方改进.,能解决橡胶、塑料、胶黏剂的配方问题。主要行业包括:粘合剂/胶水,油品,金属加工化学品,造纸助剂,涂装化学品,电路板化学品,洗涤剂,家庭用化学品,水处理剂,车用化学品,建筑化学品,油田化学品,农药制剂,染料等多类化学品。配方提供测试数据图谱,以专业、科学的测试手段服务于相关企业